之前有讲过真空观察窗,今天咱们讲讲部件——低温恒温器,下面说一下它的工作原理和试验操作:
一、工作原理
低温恒温器是利用稳态气泡原理(SVB)控温的低温恒温器。其主液池中装有液氮,通过调节锥形气塞间隙,改变气——液界面的成核沸腾条件,使恒温块的漏热大致稳定在一定值上,再通过控温仪调节加热电流就可以使样品在低温液体温度到室温(80——320K)之间快速变温,并准确地平衡在设定温度上;通过减压——控压,也可以达到更低温度。与其它控温方式相比,SVB恒温器具有温区宽、低温下控温方便、致冷剂消耗少、无机械振动、样品在真空中(因而漏电流小)等优点。
二、实验前的准备工作
首次使用 低温恒温器前,请检查包装外观有无存贮、运输所造成的明显机械损伤,拆除包装、支撑、固定材料(本恒温器真空室内尾部无可能有样品架的运输支撑材料)。请先装好样品,将夹层真空抽至1Pa,并保持1小时,使低温吸附泵活化,充分放气。再按如下正常使用程序操作。
三、实验操作
1. 灌液氮前,认真检查,确保容器内无明显水迹。如有,则用细长杆裹住细长的医用脱脂棉布条一端,塞入中心液氮槽中,转动吸取水分。记住,脱脂棉布条的另一端一定不能塞进去!
2. 取出中心杆,注满液氮,等15分钟,待容器冷透后再将液氮补满;插入用液氮预冷透的中心杆。液氮的有效高度11cm,有效容积0.2 升,工作时间约4——6小时。
3. 顺时针转动中心杆至最低位置,再回旋约180°——720°,即可通过控温仪设定并自动调整加热器电流,获得80——320K之间的各种中间温度。中心杆旋高则冷量增大,适于较低温度的实验,需要快速降温时,可适当旋松或提起中心杆。控温精度不理想时,请适当调整中心杆高度。一般情况下,80——320K宽温区范围内,只需调中心杆高低2——3次即可。
如果实验人员不想从80K低温测起,可先将控温设定在270K,再加液氮并及时插入中心杆,进行较高温度控温实验。
4.实验完毕后,一定请将中心杆旋松!!!防止由于热膨胀系数不同,卡住聚四氟乙烯绝热塞,损坏恒温器的事发生。
换装真空室冷指上的样品前,必须等样品温度回复室温后才可以从真空阀放气,取下尾部,更换样品。真空夹层不能长时间暴露在空气中,操作应尽快进行,然后用机械泵抽真空至1Pa,关闭真空阀,即可重复步骤1——4,进行新实验。